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May 22, 2023

Reutilización de fosfoyeso pretratado con lavado con agua como árido para relleno cementado

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 16091 (2022) Cita este artículo 937 Accesos 3 Citas Detalles métricos El fosfoyeso (PG) se reutiliza como agregado en el relleno cementado, lo que

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 16091 (2022) Citar este artículo

937 Accesos

3 citas

Detalles de métricas

El fosfoyeso (PG) se reutiliza como agregado en el relleno cementado, lo que mejora efectivamente la eficiencia de reutilización del PG. Sin embargo, las impurezas masivas contenidas en el agregado PG afectarían negativamente la hidratación del aglutinante y, por lo tanto, deteriorarían el desarrollo de resistencia del relleno. Esta investigación comienza con el estudio de viabilidad del pretratamiento de PG con el método de lavado con agua. Con base en el principio más económico de demanda de agua, las condiciones óptimas para el lavado de PG se determinaron con un tiempo de agitación de 5 min y una relación sólido-líquido de 1:0,5. Luego, el PG original y el pretratado se incorporaron al relleno. En comparación con el uso del PG original, la lechada de relleno que utilizó el PG pretratado tuvo un mejor rendimiento de fluidez, como una menor viscosidad de la lechada y una mayor tasa de purga. Además, con el agregado pretratado PG, la resistencia del relleno mejoró significativamente en más de 8 veces. Finalmente, se investigó el comportamiento ambiental del relleno cementado. Utilizando el PG pretratado como agregado, las concentraciones de PO43- y F- en el agua de purga y los lixiviados de relleno podrían cumplir con el estándar chino para la descarga integrada de aguas residuales. Los resultados amplían la reutilización del PG como agregado de una manera más respetuosa con el medio ambiente, satisfaciendo las necesidades de minas sostenibles.

El relleno cementado es un medio eficaz para aumentar la recuperación de mineral, mejorar las condiciones de seguridad y reducir la eliminación superficial de desechos sólidos. Como residuo sólido típico, el fosfoyeso (PG) es el subproducto generado durante la explotación de los recursos fosfatados1,2,3. Se estima que la producción mundial de PG ronda las 100-280 Mt anuales, de las cuales China aporta el 25%4,5. Actualmente, el PG se recicla como aditivo en materiales de construcción, modificadores de suelos y producciones de cemento, pero con una tasa de utilización limitada del 15%6,7,8. En 2008, Li et al.9 propusieron de manera innovadora una técnica de relleno cementado con PG como agregado, mejorando efectivamente la tasa de utilización de PG hasta en un 60%. En el proceso de relleno de PG cementado, el agregado de PG (más del 80% en peso seco) se mezcla con aglutinante y agua hasta obtener una lechada de relleno heterogénea, que luego se bombea a las áreas subterráneas minadas. La lechada se deshidrata y consolida gradualmente, ganando fuerza para soportar las paredes de roca en las minas subterráneas.

Como material de relleno primario, el agregado PG está compuesto principalmente por CaSO4·2H2O, y también contiene grandes cantidades de impurezas como ácidos residuales, fosfatos, fluoruros y metales pesados10,11. Estudios anteriores han demostrado que las impurezas podrían deteriorar gravemente el proceso de hidratación del relleno y provocar contaminación ambiental. Li y Fall12 agregaron sulfato en el relleno de pasta cementada con escoria y descubrieron que el alto contenido de sulfato impactaba negativamente la resistencia a la edad temprana y la autodesecación del relleno. Chen et al.13 exploraron los efectos del cloruro sobre las propiedades mecánicas del relleno de pasta cementada con ganga. Los resultados mostraron que la resistencia inicial del relleno disminuyó obviamente cuando el contenido inicial de cloro era superior al 40‰. Zhou et al.14 prepararon relleno cementado utilizando PG con diversos contenidos de fosfato y demostraron que la resistencia del 120d disminuyó de 2,04 a 0,30 MPa a medida que el fosfato disuelto en PG aumentó de 29 a 377 mmol/kg. Cuando el contenido de fosfato en PG supera los 87 mmol/kg, tiende a provocar contaminación por fosfato en el medio ambiente. Además, vale la pena señalar que el PG es un residuo sólido hiperácido con un valor de pH generalmente dentro de 3, en comparación con otros agregados de relleno neutros1,15. Sin embargo, las reacciones de hidratación ocurren comúnmente en condiciones fuertemente alcalinas (pH > 11,5)16. Por lo tanto, los ácidos residuales en el PG neutralizarían los iones hidroxilo del aglutinante e interferirían con la reacción de hidratación del relleno, lo que a su vez altera el desarrollo de resistencia del relleno. Como resultado, es necesario pretratar los PG para mitigar los efectos adversos en su utilización secundaria.

De hecho, varios estudios han encontrado que el pretratamiento de residuos sólidos puede mejorar eficazmente la trabajabilidad de la cementación y reducir la contaminación ambiental. Singh17 describió que el PG pretratado (tratado con 3-4% de ácido cítrico acuoso) podría usarse como aditivo en lugar de yeso mineral para la fabricación de cemento Portland ordinario y cemento de escoria Portland. Mao et al.18 lavaron las cenizas volantes con agua y encontraron que la tasa de consolidación de metales pesados ​​estaba por encima del 92% en las cenizas volantes tratadas. Cuando se preparó como material cementante, la tasa de consolidación aumentó aún más a más del 99%, lo que resultó en que la concentración de lixiviación de metales pesados ​​fuera mucho menor que el límite estándar nacional. Con base en estos resultados, se debe considerar el pretratamiento del agregado PG para reducir el contenido de impurezas, garantizando así la seguridad para la minería y el medio ambiente.

Los protocolos de pretratamiento del PG actualmente son principales: tratamientos químico, térmico y físico19,20,21. Los tratamientos químicos y térmicos del PG pueden reducir eficazmente las impurezas solubles y las materias orgánicas, pero el proceso operativo es engorroso y costoso. Generalmente, el tratamiento físico del PG, especialmente el lavado con agua, sigue siendo el preferido en la industria debido a su simple operación. Singh et al.22 lavaron PG en una proporción de volumen de 1:3 durante tres duraciones de 30, 50 y 65 min, y encontraron que se podía eliminar el 63,0% de los fosfatos, el 66,1% de los fluoruros y el 80,7% de las materias orgánicas. Posteriormente, Zhao et al. 23 lavaron PG con una relación másica de PG a agua de 1:10 durante 30 min, y los resultados mostraron una reducción en fosfatos solubles de 0,79 a 0,46%, fluoruros de 0,87 a 0,61% y magnesio de 0,09 a 0%, respectivamente. Estos hallazgos indican que las impurezas se pueden reducir lavando PG con diferentes proporciones sólido-líquido (S/L) y tiempos de agitación. Aunque el método de lavado con agua se ha estudiado durante décadas, la mayoría de los estudios anteriores generalmente lavaban PG solo una vez para calcular la eficiencia del lavado. Sin embargo, el proceso de lavado real está influenciado por múltiples factores18,24. Además, el PG es una sustancia ligeramente soluble en agua que contiene una variedad de impurezas, y el proceso de lavado con agua del PG debe ser complicado. Por lo tanto, es fundamental determinar las condiciones óptimas de lavado con agua que sean beneficiosas para las propiedades del relleno y amigables con el medio ambiente.

El propósito de este estudio es explorar más a fondo el efecto del agregado de pretratamiento en el proceso de relleno cementado. Al considerar diferentes duraciones de agitación, el número de tiempos de lavado y las relaciones S/L, se determinó la condición óptima del pretratamiento de lavado con agua de PG. Después de esto, se recogió el PG original con diferentes valores de pH iniciales como grupo de control. Posteriormente, el PG original y el pretratado se convirtieron en relleno cementado. Se investigaron las propiedades de la lechada de relleno, la resistencia y la microestructura de los rellenos endurecidos y los impactos ambientales resultantes.

Este estudio evaluó muestras representativas de PG y aglutinante compuesto en Guizhou, China. El aglutinante se compone de escoria de fósforo amarillo: cenizas volantes: clinker de cemento en proporción 4:1:1, y se añade entre un 16 y un 20% de cal de la proporción másica de escoria de fósforo amarillo. Las principales composiciones químicas (medidas por fluorescencia de rayos X; Bruker, Suiza) y propiedades físicas (medidas por un analizador de tamaño de partículas; Malvern Instruments, Reino Unido) de PG con diferentes valores de pH se investigaron mediante la prueba de lixiviación de toxicidad, como se enumera en la Tabla 1.

En este estudio, se utilizaron diferentes métodos para lavar el PG. Debido a la fuerte acidez del PG-1 con un valor de pH inicial de 1,75, se seleccionó para estudiar los efectos del tiempo de agitación y la relación S/L en el lavado con agua del PG. En la prueba sobre el efecto del tiempo de agitación sobre PG, la masa húmeda de PG se pesó de acuerdo con la Tabla 2. Luego, se mezclaron completamente PG y agua desionizada con una relación S/L de 1:2 con un agitador a una velocidad de 200 rpm/min. La mezcla homogénea se sacó a los 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 y 240 min, respectivamente. Posteriormente la mezcla se centrifugó a 4000 r/min durante 15 min. Después de la centrifugación, se recogió el sobrenadante para medir el valor del pH y las concentraciones de PO43-, F- y SO42-. En la prueba sobre el efecto de la relación S/L sobre PG, se utilizaron cuatro relaciones, que van desde 1:0,5 a 1:2. Luego, se pesó el PG antes de mezclarlo con agua desionizada de una cierta proporción y se centrifugó después de agitar durante 5 minutos. En la prueba sobre el efecto de los valores de pH iniciales sobre PG, se seleccionaron los PG con valores de pH iniciales de 1,75, 1,99 y 2,63 (PG-1, PG-2 y PG-3). El PG se pesó antes de mezclarlo con agua desionizada en una relación S/L de 1:0,5 y un tiempo de agitación de 5 min. Luego, se centrifugó la mezcla homogénea y se recogió el sobrenadante para la siguiente medición. El peso de PG seco, PG húmedo y agua para el primer lavado y cada lavado posterior se muestra en la Tabla 2.

La lechada de relleno se preparó mezclando PG, aglutinante y agua desionizada con una proporción de masa de 5:1:6. De acuerdo con el esquema del experimento, primero se mezclaron uniformemente PG y agua desionizada en el recipiente agitado para evitar el bloqueo. Luego se vertió lentamente el aglutinante en la mezcla de PG y se agitó homogéneamente a 200 rpm/min durante 30 min. A continuación, se inyectó la lechada de relleno en moldes de plástico con dimensiones internas de 40 × 40 × 40 mm. Había un pequeño orificio de 0,2 mm en el fondo del molde para drenar el exceso de agua en la suspensión. Una vez fraguada la suspensión, las muestras endurecidas se sacaron de los moldes y se curaron en una cámara mantenida a una temperatura constante de 20 ± 2 °C y una humedad de 90 ± 5%. El diagrama de flujo de este trabajo se muestra en la Fig. 1.

Diagrama de flujo del experimento.

La tasa de sangrado se midió según el estándar chino GB/T 50080-2016. La lechada de relleno se inyectó en un recipiente con tapa y luego se colocó en un vibrador durante 20 s para hacer la lechada más densa. El agua sangrante se extrajo con una jeringa cada 30 minutos hasta que no se secretara más agua tres veces consecutivas. La tasa de sangrado se calculó utilizando la ecuación. (1):

donde B es la tasa de purga (%), Vw es la masa de agua de purga en el contenedor (g), W es la masa total de agua en la lechada de relleno (g), G es la masa total de la lechada de relleno (g) , Gw es la masa de lechada de relleno en el recipiente (g).

La viscosidad aparente es una de las propiedades reológicas esenciales del lodo de relleno25, que afecta una serie de condiciones reales como el transporte y el bombeo del lodo. La viscosidad aparente de la suspensión se evaluó según ASTM D2196-18 utilizando un viscosímetro digital DV-1 (Brookfield, EE. UU.). Debido a la reacción de hidratación continua de la suspensión, para garantizar la confiabilidad de los datos de la prueba, la medición debe realizarse inmediatamente después de la preparación de la suspensión.

El tiempo de fraguado inicial (IST) y el tiempo de fraguado final (FST) de la lechada de relleno se determinaron de acuerdo con la norma china GB/T 1346-2011 con un aparato Viac. La suspensión de relleno preparada se vertió primero en un molde Vicat y luego el molde se agitó suavemente varias veces para raspar el exceso de suspensión. Finalmente, medir y registrar IST y FST a intervalos regulares con una aguja Vicat.

La resistencia a la compresión uniaxial (UCS) es un método eficaz y sencillo para evaluar la calidad del relleno. De acuerdo con la norma china JGJ/T 70-2009, las pruebas UCS se llevaron a cabo en muestras de relleno cementado curadas durante 28 días con una velocidad de desplazamiento de 0,1 mm/min utilizando una máquina servohidráulica (Hualong, China). Se utilizaron tres muestras para cada prueba UCS y se calcularon los valores promedio.

El análisis con microscopio electrónico de barrido (SEM) se realizó con HELIOS NamoLab 600i (FEI, EE. UU.) para analizar la microestructura y los tipos de elementos de PG y muestras de relleno. Después de las pruebas UCS, las muestras rotas se colocaron inmediatamente en la solución de etanol anhidro para evitar la reacción de hidratación. Luego las muestras se secaron a 40 °C en una estufa de secado hasta obtener un peso constante. Debido a la conductividad inferior del PG y las muestras de relleno, la superficie de las muestras se recubrió con oro (Au) durante 240 s para satisfacer los requisitos de conductividad.

Para investigar la concentración de impurezas en PG y muestras de relleno, se realizó la prueba de lixiviación de toxicidad de acuerdo con HJ 557-2010. Después de curar durante 28 días, las muestras de relleno se molieron y tamizaron a través de un tamiz de 3,0 mm. Los polvos se mezclaron con agua desionizada en un recipiente en una proporción másica de 1:10 y se agitaron a 110 rpm/min en un agitador rotatorio durante 8 h. Luego las mezclas se colocaron sobre la mesa durante 16 h. Finalmente, las mezclas se filtraron a través de un filtro de 0,45 mm y los lixiviados se recogieron para su posterior análisis.

El valor de pH del PG, el agua de purga y el lixiviado de la prueba de lixiviación tóxica se midió con un medidor de pH (Ohaus, EE. UU.). Las concentraciones de SO42- y PO43- se determinaron mediante espectrofotometría de tetrahidrato de molibdato de amonio (Shimadzu, Japón). Los sólidos disueltos totales (TDS) y la concentración de F- se midieron con un medidor de TDS (Ohaus, EE. UU.) y un electrodo selectivo de iones de flúor (Leici, China), respectivamente.

Debido a los procesos de producción y al entorno de almacenamiento, el PG contiene diferentes cantidades de impurezas. Mientras tanto, los tipos de impurezas también se ven afectados por los ácidos residuales en PG26,27. En este estudio, el valor del pH se utiliza como índice para evaluar la eficiencia del lavado. Los siguientes estudios tienen como objetivo proporcionar un tiempo de agitación y una relación S/L óptimos para el lavado con agua real de PG.

Se mezclaron completamente PG y agua desionizada con una proporción de masa de 1:2 y la mezcla se sacó a 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 y 240 min, respectivamente. El valor del pH y las concentraciones de PO43-, F- y SO42- en la mezcla se muestran en la Fig. 2.

Variaciones de PG con diferentes tiempos de agitación: (a) valor de pH y TDS, (b) concentraciones de PO43−, F− y SO42−.

Como se presenta en la Fig. 2a, con el primer minuto de agitación, el valor de pH de PG alcanzó 1,86 y luego permaneció estable. El aumento del valor del pH se debió principalmente a los ácidos residuales absorbidos en la superficie de los cristales de PG, que se desprendieron fácilmente de la superficie de PG y escaparon a la solución durante el proceso de agitación. Además, se puede ver en la Fig. 2b que la concentración de impurezas mostró cambios evidentes dentro de los 5 minutos. Esta ondulación de las concentraciones de impurezas se debió a reacciones químicas complicadas que ocurren en la solución de PG, como la disolución y recristalización de CaSO4·2H2O, los intercambios iónicos de PO43-, F- y SO42-28. Luego, las impurezas alcanzaron un estado de equilibrio después de 5 minutos, y las concentraciones de PO43-, F- y SO42- se estabilizaron en aproximadamente 3500 mg/L, 1200 mg/L y 14000 mg/L, respectivamente. El TDS también permaneció en aproximadamente 8800 ppm en 5 minutos (visto en la Fig. 2a), lo que indicó que los iones disueltos absorbidos en la superficie de PG se habían difundido bien en la solución. En general, se puede inferir que el tiempo de agitación óptimo para el lavado con agua de PG es de 5 min en este estudio.

La demanda de agua afecta la mano de obra y los recursos materiales que una empresa necesita invertir. En el proceso de lavado con agua real, la relación S/L puede estar directamente relacionada con la demanda de agua. En este estudio, la demanda de agua se define como la relación entre el agua consumida para lavar PG y el peso seco de PG. Por lo tanto, el PG se lavó con diferentes proporciones S/L de 1:0,5, 1:1, 1:1,5 y 1:2 durante 5 minutos cada vez hasta que el pH alcanzó un valor predeterminado. Según los resultados de investigaciones anteriores y las experiencias acumuladas, cuando el valor de pH del PG es de aproximadamente 5,00, tiene poca influencia en la técnica de relleno de PG cementado29,30.

Como se muestra claramente en la Fig. 3a, el valor del pH aumentó junto con la demanda de agua. El aumento gradual del valor del pH se debió a la eliminación de los ácidos residuales mediante el lavado con agua. Con un valor de pH de 5,00 como objetivo, el lavado de PG con una relación S/L de 1:0,5 requirió una demanda de agua de 14. Mientras que la demanda de agua del lavado de PG con una relación S/L de 1:1, 1:1,5 y 1:2 fue 1,3, 1,5 y 1,6 veces más que 1:0,5, respectivamente. Con respecto a los cambios en las concentraciones de impurezas durante el lavado con agua, las figuras 3b-d presentan las curvas de variación de las concentraciones de PO43-, F- y SO42- con la demanda de agua. Se puede observar que las concentraciones de todas las impurezas disminuyeron dramáticamente en los primeros tiempos de lavado, y más del 80% de las impurezas se eliminaron en las primeras 8 demandas de lavado. Luego, el ritmo de los cambios se fue desacelerando gradualmente. Vale la pena señalar que con la relación S/L aumentada de 1:0,5 a 1:2, las eficiencias de eliminación de PO43-, F- y SO42- cambiaron ligeramente. De acuerdo con los resultados anteriores, se puede inferir que cuando el PG se lava varias veces con una relación S/L más baja, se puede lograr un aumento más rápido en el valor del pH del PG y una reducción más significativa en la concentración de impurezas con el demanda mínima de agua. Por lo tanto, la relación S/L de 1:0,5 puede considerarse como la relación óptima con una eficiencia aceptable en este estudio.

Variaciones de PG con diferente relación S/L: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

La estructura morfológica del PG con y sin pretratamiento se observó mediante análisis SEM. La Figura 4a es la imagen SEM del PG original con un valor de pH de 1,75 y la Fig. 4b es la imagen SEM del PG pretratado con un valor de pH de 5,15. Es bien sabido que los cristales de PG son estructuras en forma de placas31. Obviamente, se absorbieron grandes cantidades de pequeñas partículas irregulares en la superficie de los cristales de PG que podrían identificarse directamente en la Fig. 4a. En comparación, como se muestra en la Fig. 4b, el lavado con agua no cambió la estructura de los cristales de PG. Sin embargo, la cantidad de partículas irregulares inicialmente adheridas a los cristales de PG se redujo significativamente y la superficie se volvió lisa. Para comprender mejor la composición de las partículas irregulares, se realizó un análisis EDS. Los resultados mostraron que se detectaron Ca, O y S masivos en las partículas irregulares, y también se midió una cierta cantidad de F, P, K, Al y Si (como se ve en la Fig. 4d, e). Por lo tanto, se considera que estas pequeñas partículas adheridas a la superficie del PG podrían ser partículas de impurezas. Las imágenes SEM también confirman que el lavado con agua podría eliminar eficazmente las impurezas.

Imágenes SEM de PG: (a) PG-1 original con un valor de pH de 1,75, (b) PG-1 pretratado con un valor de pH de 5,15, (c) EDS de PG, (d) EDS de impureza-1, ( e) EDS de impureza-2.

Se seleccionaron tres lotes de PG (PG-1, PG-2 y PG-3) con un valor de pH inicial de 1,75, 1,99 y 2,63 para estudiar el efecto del lavado con agua sobre el valor de pH inicial de PG. El PG se lavó con una relación S/L de 1:0,5 y un tiempo de agitación de 5 minutos como se determinó a partir de las pruebas anteriores hasta que el valor de pH del PG fue 5,00. Como se presenta en la Fig. 5a, para PG con un pH inicial de 2,63, el pH se elevó a 3,00 solo lavando 6 veces. Y después de 20 lavados, el valor del pH era superior a 5,00. Sin embargo, para el PG original con un pH inicial de 1,75 y 1,99, se necesitaron 28 y 24 lavados para elevar el pH a 5,00. Es evidente que el PG con un valor de pH más bajo contenía más H+ y se necesitaba más agua para eliminar la acidez y elevar el valor del pH del PG. Por lo tanto, el PG con un valor de pH inicial más bajo necesita más tiempos de lavado para alcanzar el valor de pH especificado.

Variaciones de PG pretratado con diferente valor de pH inicial: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

En cuanto a las concentraciones de impurezas en el PG original, se puede observar que cuanto mayor es el pH inicial del PG, menos impurezas se observaron. Esto podría atribuirse a que algunas impurezas se eliminaron en los diferentes entornos de las reservas y factores de intemperie, lo que resultó en menos contenidos de impurezas en el PG 10 original. El efecto de los tiempos de lavado sobre la concentración de PO43-, F- y SO42- se muestra en la Fig. 5b – d, respectivamente. La concentración de impurezas disminuyó rápidamente antes de lavar 10 veces, lo que significa que el exceso de impurezas solubles en la superficie del PG se puede disolver fácilmente en el líquido. Sin embargo, la tasa descendente disminuyó gradualmente en los siguientes lavados, lo que llevó a una disminución correspondiente en la eficiencia de eliminación. En comparación con PG-1 y PG-2, PG-3 necesitó menos tiempos de lavado para eliminar las impurezas. La diferencia del 5% en la eficiencia de eliminación entre dos lavados adyacentes se define como la estabilización de PG en este estudio. Como se ve en la Fig. 5b, la concentración de PO43− en PG-3 se estabilizó solo con 6 tiempos de lavado. Mientras que para PG-1 y PG-2 se necesitaron 15 y 8 tiempos de lavado, respectivamente. Para F-, se necesitaron más lavados para estabilizarse, y fueron 16 lavados para PG-3, que tuvo el contenido inicial de F- más bajo. Indicó que F− se liberaría continuamente en PG a largo plazo. Finalmente, cuando todos los PG se lavaron hasta un valor de pH de 5,00, las impurezas en la solución de lavado variaron aproximadamente de 5 a 8 mg/L de PO43-, de 6 a 75 mg/L de F- y de 1400 a 1750 mg/L. de SO42-. Este resultado infiere que incluso después de múltiples tiempos de lavado, las concentraciones de F- y SO42- en PG permanecen altas, lo que plantea riesgos ambientales potenciales si no se realiza un tratamiento adicional.

Para investigar la influencia del PG pretratado en las propiedades de la lechada de relleno, se lavaron PG-1, PG-2 y PG-3 a valores de pH de 3,50 y 5,00, respectivamente. Las condiciones de lavado se basan en el principio más económico de la demanda de agua determinada por las pruebas anteriores (la relación S/L de lavado óptima de 1:0,5 y el tiempo de lavado de 5 min). Además, se seleccionaron como grupos de control PG-4 y PG-5 con un pH inicial de 3,52 y 4,99. Los resultados experimentales de viscosidad, tasa de sangrado y tiempos de fraguado (IST y FST) se presentan en la Tabla 3.

En el proceso de relleno, la lechada generalmente se mezcla en la superficie del suelo y luego se bombea al pozo a través de una tubería. La viscosidad excesiva de la lechada puede causar una serie de problemas en la mezcla, el bombeo y el transporte de la lechada32. La Figura 6 muestra la variación de la viscosidad de la suspensión con diferentes valores de pH de PG. Usando PG original como agregado, la viscosidad de la lechada de relleno disminuyó de 769·s a 490 mPa·s, con un aumento en el valor de pH del PG original de 1,75 a 2,63. La disminución indica que el valor del pH del agregado tiene un efecto significativo sobre la lechada de relleno. Como en este estudio, la viscosidad disminuyó aproximadamente un 75 % cuando el PG (PG-1, PG-2 y PG-3) se lavó a un valor de pH de aproximadamente 5,00, lo que fue más favorable para el flujo de la suspensión29. Estas disminuciones pueden explicarse por el hecho de que la superficie de los cristales de PG se vuelve suave después de que se eliminan los ácidos residuales, lo que reduce el número de contactos directos cristal-cristal y aumenta el espesor de la película lubricante alrededor del cristal33. De este modo, la fuerza de fricción y la resistencia diferencial de presión se reducen continuamente durante el proceso de flujo de la pulpa, lo que se manifiesta como una disminución de la viscosidad.

Variación de la viscosidad en la lechada de relleno.

La tasa de sangrado afecta la durabilidad y resistencia del relleno endurecido, que es una de las principales propiedades físicas34. Como se muestra en la Fig. 7 y la Tabla 3, el pretratamiento de PG afectó significativamente la tasa de sangrado de la suspensión. Con el aumento del pH durante el proceso de lavado, la tasa de sangrado de tres grupos PG-1, PG-2 y PG-3 aumentó significativamente en un 120 %, 119 % y 100 %, respectivamente. Este aumento fue causado por la reducción de ácidos e impurezas residuales en el PG, lo que redujo la viscosidad de la lechada de relleno y debilitó la capacidad de absorción de agua libre de la lechada. Por tanto, el rendimiento macroscópico es el aumento gradual de la tasa de sangrado. Para el PG original, a medida que el valor de pH inicial aumentó de 1,75 a 2,63, la tasa de sangrado aumentó en un 52%, lo que también se atribuye a esta razón. La variación de la viscosidad y la tasa de purga indica que el pretratamiento de lavado con agua puede mejorar efectivamente la fluidez y el transporte de la lechada de relleno.

Variación de la tasa de sangrado en la lechada de relleno.

El tiempo de fraguado afecta la cementación y la resistencia temprana del relleno en el proceso de relleno35. El tiempo de fraguado inicial (IST) y el tiempo de fraguado final (FST) de la lechada de relleno se presentan en la Fig. 8 y la Tabla 3. La lechada preparada a partir de los PG-1 y PG-2 originales no fraguó completamente dentro de 7 días, por lo que el No se midieron IST y FST. Una posible explicación para este hallazgo podría ser que el valor de pH inicial de PG-1 y PG-2 es relativamente bajo. Con la adición del aglutinante al PG, el aglutinante primero reaccionó con el PG en una reacción de neutralización, lo que en consecuencia ralentizó la reacción de hidratación y prolongó el tiempo de fraguado31. Para la suspensión de relleno preparada a partir de PG pretratado, el aglutinante podría participar más rápida y extensamente en la reacción de hidratación, acortando así los tiempos de fraguado. Puede verse evidentemente en la figura que cuando el valor de pH de PG-1 y PG-2 se lavó a 3,50, los tiempos de fraguado se acortaron considerablemente. A medida que el valor del pH aumentó a 5,00, la IST de PG-1 y PG-2 continuó reduciéndose durante 5 h y 12 h, y la FST se redujo en 16 h y 8 h, respectivamente. Cuando el valor de pH de PG-3 se lavó a 5,00, la IST y la FST se redujeron en un 35 % y un 46 %. En general, los resultados de los tiempos de fraguado pueden concluir que el aumento en el valor del pH del PG pretratado facilita la solidificación de la lechada de relleno en el relleno endurecido.

Variación del tiempo de fraguado en la lechada de relleno: (a) IST, (b) FST.

La lechada de relleno se bombea hacia el interior del tajeo y luego se cementa en un relleno endurecido con cierta resistencia, y la resistencia afecta directamente la estabilidad del rebaje36. Los estudios han demostrado que la resistencia estática 28d requerida para un relleno cementado sin exposición suele ser superior a 0,2 MPa28,37. Aquí, se midió la resistencia 28d del relleno de PG cementado con y sin pretratamiento, como se muestra en la Fig. 9.

Resistencia a la compresión libre del relleno 28d preparado por PG con y sin pretratamiento.

La Figura 9a muestra que el pretratamiento del agregado PG bien podría mejorar la resistencia del relleno. La resistencia del relleno mejoró significativamente 8,1 veces, 6,2 veces y 2,7 ​​veces mediante el pretratamiento de los tres lotes de agregados. Este aumento en la resistencia del relleno puede explicarse por las siguientes tres razones. Por un lado, se sabe que la resistencia del relleno se deriva de la superposición y la unión estrecha del agregado PG y los productos de hidratación del aglutinante38. El pretratamiento alisó la superficie del PG y facilitó la superposición de productos de hidratación y agregados. Por otro lado, el PG contiene ácido residual, que podría consumir la alcalinidad del aglutinante y reducir los productos de hidratación. Como se menciona en 3.4.1, el valor de pH de la lechada de relleno preparada a partir de PG-1-O y PG-2-O es alrededor de 8, lo que hace que la resistencia 28d del relleno endurecido sea inferior a 0,15 MPa. El lavado con agua podría eliminar la mayoría de los ácidos residuales del PG. Cuando el valor de pH del PG pretratado alcanzó 3,50 y 5,00, el valor de pH de la suspensión alcanzó alrededor de 12,8, lo que podría asegurar el desarrollo de la reacción de hidratación. La tercera razón para que el pretratamiento mejorara la resistencia del relleno fue la reducción de impurezas solubles. Los aniones excesivos en el PG reaccionarían con el Ca2+ del aglutinante, formando precipitaciones insolubles unidas a los productos de hidratación, disminuyendo así la calidad de los productos de hidratación. Como se muestra en las Figs. 3 y 5, el contenido de impurezas en PG disminuyó significativamente después del pretratamiento, por lo que la calidad de los productos de hidratación mejoró y la resistencia del relleno aumentó en consecuencia. Además, cuando se lavó PG con un valor de pH inicial relativamente bajo (1,76, 1,99 y 2,63) a pH 3,50, se observó un aumento evidente en la resistencia, lo que indica que un lavado con agua adecuado podría mejorar el desarrollo de resistencia del relleno. Sin embargo, cuando el valor del pH aumentó de 3,5 a 5,0, se observó un aumento muy ligero en la resistencia del relleno de 28 días. Este resultado indica que el pretratamiento excesivo del agregado no fue útil para la resistencia del relleno.

La Figura 9b muestra la resistencia del relleno preparado a partir de PG lavado al mismo valor de pH. Se seleccionaron como grupo control dos PG con un pH inicial de 3,52 y 4,99. Cuando se lavó PG con diferente pH inicial hasta obtener el mismo valor de pH, el relleno obtuvo una resistencia similar a 28d. Por ejemplo, utilizando PG con un valor de pH de 3,50 como agregado (cuatro lotes, pretratados u originales), la resistencia del relleno a los 28 días fue similar a aproximadamente 0,9 MPa. Este resultado indica que el valor del pH podría usarse como índice para evaluar la calidad del PG. Para ahorrar costos, el grado de lavado con agua debe controlarse dentro de un rango razonable según el método de extracción real de las minas.

Las imágenes SEM que se muestran en la Fig. 10 describen una descripción general de las observaciones microscópicas del relleno preparado por PG-2 con y sin pretratamiento. En la Fig. 10a se puede ver una gran cantidad de cristales de PG en forma de placa expuestos, intercalados con una pequeña cantidad de gel C – S – H y etringita (AFt). Cuando se pretrató PG, el contenido de productos de hidratación aumentó notablemente d (como se ve en la Fig. 10b, c), lo que llevó a un aumento de la resistencia de 4,7 y 5,2 veces. Por lo tanto, el lavado con agua del agregado puede mejorar efectivamente la resistencia del relleno de PG cementado.

Imágenes SEM de muestras de relleno de PG cementadas: (a) PG-2-O, (b) PG-2-P-3.50, (c) PG-2-P-5.00.

La mayoría de las impurezas podrían eliminarse mediante pretratamiento de lavado con agua o solidificarse/estabilizarse (S/S) mediante reacciones de hidratación del aglutinante. Sin embargo, queda por explorar si el agua de purga del lodo de relleno y el agua de lixiviación del relleno cementado transportan impurezas no consolidadas y se escapan al agua subterránea36. Por lo tanto, es necesario comprender de manera integral el comportamiento ambiental de las impurezas en el proceso de relleno.

La Figura 11 muestra la concentración de PO43-, F- y SO42- en el agua de sangrado preparada a partir de PG con y sin pretratamiento. Al comparar la concentración de PO43− en el PG y el agua de sangrado, se encontró que la reacción de hidratación fue capaz de consolidar el 99% de PO43−, lo que también ha sido demostrado por el estudio anterior31. Sin embargo, se observaron concentraciones relativamente altas de PO43- (35,84 mg/L y 30,15 mg/L) en el agua de sangrado con PG-1-O y PG-2-O. Cuando el PG agregado se lavó con agua, la concentración de PO43- en toda el agua de purga se redujo a menos de 0,5 mg/L, como se muestra en la Fig. 11a. En cuanto a F−, la concentración de F− disminuyó a 4 ~ 6 mg/L (visto en la Fig. 11b) después del tratamiento previo. Además, como se puede ver en la Fig. 11(c), con el aumento del valor de pH del PG pretratado, la concentración de SO42− en el agua de sangrado de los grupos PG-1 y PG-2 disminuyó gradualmente de 4000 a 5000 mg/ L a aproximadamente 1300 mg/L. En general, el lavado con agua del PG podría eliminar las impurezas, lo que llevaría a concentraciones más bajas de impurezas en el agua de purga. Además, también se puede observar que cuando el pH del PG se lavó a aproximadamente 3,50, las impurezas en el agua de purga se pudieron mantener a niveles relativamente estables. Entre ellos, la concentración de PO43- y F- cumple con el estándar chino GB8978-1996 para descarga integrada de aguas residuales (concentración de F- <10 mg/L y PO43- <0,5 mg/L).

Variación de impurezas en el agua de sangrado: (a) PO43−, (b) F−, (c) SO42−.

La prueba de lixiviación de toxicidad se realizó en los rellenos curados durante 28 días y se investigó el grado de S/S de las impurezas en el relleno de PG cementado, como se muestra en la Tabla 4. Las concentraciones de PO43- en todos los lixiviados fueron inferiores a 0,5 mg/L. y las concentraciones de F- fueron inferiores a 10 mg/L (excepto PG-1-O), lo que cumplió con el estándar chino para la descarga integrada de aguas residuales. Las concentraciones de SO42- se controlaron en alrededor de 30 mg/L, excepto para PG-1-O con una concentración de SO42- de hasta 104 mg/L. Se consolidó casi el 100% del PO43−, más del 99,3% del F− y SO42− en el PG pretratado. Esto también demostró que el relleno preparado con PG pretratado podría aliviar significativamente la contaminación ambiental del PG.

El propósito de este estudio fue investigar los efectos de los tiempos de agitación, la relación S/L y el valor de pH inicial del PG sobre las propiedades mecánicas y el comportamiento ambiental del relleno utilizando el PG lavado con agua como agregado. Los resultados experimentales muestran que el pretratamiento del agregado podría mejorar efectivamente el desempeño del relleno. Se pueden sacar las siguientes conclusiones:

El proceso de pretratamiento de PG se optimizó para el relleno, incluido un tiempo de agitación de 5 minutos y una relación S/L de 1:0,5.

El uso de PG pretratado como agregado mejoró efectivamente la trabajabilidad de la lechada de relleno y mejoró el desarrollo de resistencia del relleno endurecido.

El pretratamiento de lavado con agua redujo significativamente el contenido de impurezas en el agua de purga y los lixiviados del relleno. Finalmente, casi el 100% del PO43−, más del 99,3% del F− y SO42− en PG se habían fijado en el relleno.

Las aguas residuales generadas tras el lavado de PG podrían tratarse en primer lugar. Por ejemplo, añadiendo el CaO común directamente al agua residual, lo cual es relativamente fácil de operar. El agua tratada aún podría usarse para lavar PG, logrando la circulación de los recursos hídricos.

En la práctica, se recomienda utilizar el valor de pH del PG como parámetro para seleccionar el método de pretratamiento para cumplir con los requisitos mecánicos y ambientales del relleno en las minas.

Los autores declaran la disponibilidad de los datos utilizados en la investigación para obtener los resultados reportados en el manuscrito previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 42177160 y 72088101), el Programa Estatal de Desarrollo de Investigación Clave de China (Subvención No. 2018YFC1800400) y los Fondos de Investigación Fundamental para las Universidades Centrales de la Universidad Central del Sur (Subvención nº 2022zzts0012).

Escuela de Ingeniería de Recursos y Seguridad, Universidad Central del Sur, 932 Lushan South Rd, Changsha, 410083, China

Yanan Zhou, Xibing Li, Ying Shi y Quanqi Zhu

Escuela de Ingeniería de Materiales, Instituto de Tecnología de Changshu, 99 South Third Ring Rd, Changshu, 215500, China

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YZ e YS escribieron el texto principal del manuscrito y prepararon todas las figuras y tablas. Todos los autores analizaron, discutieron y globalizaron los resultados.

Correspondencia a Ying Shi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Zhou, Y., Li, X., Shi, Y. et al. Reutilización de fosfoyesos pretratados con lavado con agua como árido para relleno cementado. Informe científico 12, 16091 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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Recibido: 19 de junio de 2022

Aceptado: 12 de septiembre de 2022

Publicado: 27 de septiembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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